準備するもの
【使用器具・薬品】
○器具
・三角フラスコ ２０ｍｌ ２個、
１００ｍｌ １個
・マグネティックスターラー(約３ｃｍ)
・メスシリンダー １０ｍｌ １本、
５０ｍｌ １本
・駒込ピペット １ｍｌ ３本
・ミクロスパーテル １本
・試験管 １本
・ドライヤー １つ
・ろ紙 ２枚
・水切り袋
○試薬等
①アクリル酸(２ｇ)
②N,N’-メチレンビスアクリルアミド(０.１ｇ)
③過硫酸アンモニウム(０.１ｇ)
④アラセルＣ（０.１ｇ）
⑤N,N,N',N'-テトラメチルエチレンジアミン
(０.４ｍｌ)
⑥水酸化ナトリウム (１.１ｇ)
⑦n-ヘキサン(１０ｍｌ)
⑧メチレンブルー水溶液 １～２滴
(メチレンブルー０.０１ｇを１００ｍｌの
水に溶解させたもの)
⑨塩化メチレン (０.３ｍｌ)
⑩アセトン
⑪氷水
⑫水(水道水でも可)(５ｍｌ)
【材料の入手方法】
〈試薬会社から購入〉
・アクリル酸 （２５ｍｌ：８５０円）
・N,N'-メチレンビスアクリルアミド
（２５ｇ：２,０００円）
・過硫酸アンモニウム（２５ｇ：５２０円）
・アラセルＣ（２５ｇ：９００円）
・ N,N,N',N'-テトラメチルエチレン
ジアミン （２５ｍｌ：９００円）
・水酸化ナトリウム
（５００ｇ：１,０５０円）
・メチレンブルー
（２５ｇ：３,６００円）
・ n-ヘキサン
（５００ｍｌ：１１,５００円）
・塩化メチレン （３L：４,０５０円）
・アセトン （５００ｍｌ：７００円）
○器具
・三角フラスコ ２０ｍｌ ２個、
１００ｍｌ １個
・マグネティックスターラー(約３ｃｍ)
・メスシリンダー １０ｍｌ １本、
５０ｍｌ １本
・駒込ピペット １ｍｌ ３本
・ミクロスパーテル １本
・試験管 １本
・ドライヤー １つ
・ろ紙 ２枚
・水切り袋
○試薬等
①アクリル酸(２ｇ)
②N,N’-メチレンビスアクリルアミド(０.１ｇ)
③過硫酸アンモニウム(０.１ｇ)
④アラセルＣ（０.１ｇ）
⑤N,N,N',N'-テトラメチルエチレンジアミン
(０.４ｍｌ)
⑥水酸化ナトリウム (１.１ｇ)
⑦n-ヘキサン(１０ｍｌ)
⑧メチレンブルー水溶液 １～２滴
(メチレンブルー０.０１ｇを１００ｍｌの
水に溶解させたもの)
⑨塩化メチレン (０.３ｍｌ)
⑩アセトン
⑪氷水
⑫水(水道水でも可)(５ｍｌ)
【材料の入手方法】
〈試薬会社から購入〉
・アクリル酸 （２５ｍｌ：８５０円）
・N,N'-メチレンビスアクリルアミド
（２５ｇ：２,０００円）
・過硫酸アンモニウム（２５ｇ：５２０円）
・アラセルＣ（２５ｇ：９００円）
・ N,N,N',N'-テトラメチルエチレン
ジアミン （２５ｍｌ：９００円）
・水酸化ナトリウム
（５００ｇ：１,０５０円）
・メチレンブルー
（２５ｇ：３,６００円）
・ n-ヘキサン
（５００ｍｌ：１１,５００円）
・塩化メチレン （３L：４,０５０円）
・アセトン （５００ｍｌ：７００円）
実験の手順
１．三角フラスコ(２０ｍｌ)に④をとり、⑨を加える。
塩化メチレンが揮発しないように栓をすること。
２．三角フラスコ(１００ｍｌ)に⑥をとり、⑫を加えます。
これを氷冷しながら①をゆっくりと加えます。
３．２の溶液に②を入れ、マグネティックスターラーで混ぜます。
４．３の溶液に③を加え、溶解したら⑧を加え、青く着色させます。
５．４の溶液に⑦を加えます。 上層がn-ヘキサン、下層は青い水の層になります。この時点
ではすぐに分離します。
６．５の溶液に⑨(３０ｍｌ)を加えます。
７．６の溶液に１の溶液を加えます。かき混ぜると水滴が細かくなり乳化しているのが観察で
きます。かき混ぜる速度は水滴の直径が１ｍｍ程度になるように調節します。
８．７の溶液をかき混ぜながら、⑤を少しずつ加えると重合反応が開始されます。数十秒で分
散した水滴が白い粒に変わります。やがてフラスコの壁に付着し、透明のゲル状物質が出
来ます。
※重合熱により溶媒の塩化メチレンが沸騰することもあるので、フラスコには栓をしない
で下さい。
９．青くなくなるか、または１０分経ったらかき混ぜを止め、有機溶媒を捨てます。
撹拌子を取り出し、フラスコの壁に付着した樹脂をアセトン(１０ｍｌ)で２回洗って下さ
い。ミクロスパーテルでかき出して、ろ紙に挟み込み、換気の良いところ、もしくはドラ
フトの中でろ紙ごとドライヤーで乾燥すると約６ｇの樹脂が得られます。
10．作製した樹脂を乾燥した試験管に押し込み、その高さを測りましょう。これにイオン交換
水または水道水を加えると膨潤し始めるので、膨潤した時の高さを測り、何倍の高さに
なったのかを計算しましょう。
アドバイス
１．この反応は有機層に水層を分散させる逆相懸濁重合です。
２．アラセルＣは分散した水層を安定化させるための逆相用界面活性剤として入れています。
市販の洗剤や石鹸では親水性が高いため、代用することが出来ません。
３．方法１の液体と方法６の液体は作り置きすることが可能で、冷暗所に保存しておけば２～
３日は保ちます。
４．過硫酸アンモニウムは過酸化物なので、金属の薬さじで計量したり、衝撃を与えないよう
にして下さい。
５．メチレンビスアクリルアミドは架橋剤として入れています。この架橋剤がないと出来たポ
リマーは吸水性ではなく水溶性になります。
６．過硫酸アンモニウムは還元剤であるテトラメチルエチレンジアミンと反応してラジカルを
生成し、重合を開始させる役割で入れます。
７．メチレンブルーは水滴の大きさや形状を見やすくするために入れています。
８．方法７のかき混ぜ速度が遅すぎると樹脂は大きな固まりになってしまい、方法１０の観察
で水を吸い上げる速度が遅くなります。
９．メチレンブルーの青色が消えるのは重合過程でメチレンブルーが還元体になってしまうた
めです。
10．実験後の膨潤した樹脂は流しに捨てないようにして下さい。生ゴミ用の水切りネットを用
意して、まとめて破棄するようにして下さい。
解説
１．重合反応とは？
重合とは単量体(モノマー)から重合体(ポリマー)を合成することを目的にした一群の化学
反応のことです。また、重合反応はその元となる反応の反応機構や化学反応種により細分
化され区別されます。連鎖重合、逐次重合、リビング重合、重縮合、重付加、付加縮合、
イオン重合、ラジカル重合などがあります。
２．吸水性ポリマーとは？
今回作ったものは、ポリアクリル酸ナトリウムという樹脂で速い速度で液体を吸う性質を
持っており、おむつなどに入っています。保水性があるため、保水剤や何度も利用できる
保冷剤としても使用されています。
３．身近な樹脂は?
我々の身近な樹脂の代表は、飲料ボトルに使われているポリエチレンテレフタレートや繊
維などに使われるナイロン、ポリ袋などに使われているポリエチレン、それ以外にもＣＤ
やＤＶＤの透明なケースに使われているポリスチレンというものあります。我々の身の回
りにある樹脂を探してみましょう！
- コメント（1件）
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もちづき
（2023/09/29）
手順6に⑨を30mL加えるとありますが、試薬欄の⑨の塩化メチレンは1の液に加えるための0.3mlしか記載がありません。ほかの試薬との間違いでしょうか。それとももう30mL 用意が必要でしょうか。
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